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Freeman英国富瑞曼FT4粉体流变仪
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所属分类:粉体流变仪
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设计Freeman英国富瑞曼FT4粉体流变仪的初衷是为了表征粉体的流变或流动特性。如今,这依然是其主要功能,但随着仪器本身、及其附件和使用方法得到持续发展,今天的FT4已被视为全能的粉体测试仪。

Freeman英国富瑞曼FT4粉体流变仪产品概述:

Freeman英国富瑞曼FT4粉体流变仪

Freeman英国富瑞曼FT4粉体流变仪简介

除了保护的动力学测试方法,即测量运动中粉体的流动阻力之外,FT4同时还包含用于测量粉体剪切强度的剪切盒;量化粉体与加工设备壁面如何发生剪切的壁面摩擦工具包 (符合美国ASTM D 7891);以及测量松装粉体特性如密度、压缩性和透气性等的附件。这一系列测量能力使得FT4真正成为的全能粉体测试仪器以及世界上测量和认识粉体行为功能最多的专业仪器。

多功能必要性

我们在上述章节所看到的,粉体流动性能非常复杂,且无法用单一数值量化。考察流动性时必须结合加工和应用条件。粉体在松散状态下可能表现出“好的”流动性,但在固结后流动性则“变差”。有些粉体可能在流速较高时流动良好,而在速度降低时可能停止流动。

FT4的设计让人们可以逐一考察这些 外部变量 的作用效果。通过在测量单元中逼真模拟加工条件,可逐一量化粉体对各个变量的反应。

外部变量包括:

  • 结固
  • 充气性
  • 流动(剪切)速率
  • 含水率
  • 静电荷
  • 储存时间

测试方法

FT4多功能粉末性质测试仪采用技术,能够对运动状态中粉体遭遇的流动阻力进行测量。精密“桨叶”(或称为“叶轮”),在粉体中旋转并上下移动,形成一种精确的流动模式,使成千上万的颗粒发生交互作用或相对流动,而桨叶受到的阻力则代表颗粒相对运动的难易度或整体流动性。颗粒运动的阻力越大,粉体流动越不顺畅,桨叶移动也就越困难。

 

 

桨叶在样品中移动时,FT4粉体流变仪通过计算扭矩和阻力,对旋转阻力和纵向阻力进行测量。同时获取这两种信息至关重要,因为这两种数值结合在一起,才能对粉体的整体流动阻力进行量化。

算扭矩和阻力所做的功可以得出该粉体的“流动能”,即桨叶自上至下贯穿粉体样品所需的能量。然而,由于扭矩和阻力的数值在不断变化,我们需要计算出桨叶运动每一小段距离所对应的能量。这就是所谓的“能量梯级”,以mJ/mm的单位表示桨叶每运动1毫米所对应的能量。

所做功 = 流动能 = (“力” x 距离)

其中 “力” 包含阻力和扭矩

能量梯级=每毫米所做功

计算能量梯级曲线下的面积,就能得到总流动能,它代表了粉体在流动时遭遇的动态阻力。

可直接测量扭矩和力得到能量梯度

 

约束流动和无约束流动

用于量化流动性的两种典型流动模式

强制(约束)流动

这是测量粉体流动性的一种方法,此时,粉体在螺杆喂料器或主动式喂料器上处于强制流动状态。这种特性被定义为 基本流动能 (BFE) ),在桨叶下行运动中进行测量。粉体装在底端密闭的测试容器中。

 

低压力(无约束)流动

在低压力填充、低剪切力混合等无约束流动状态下测量粉体流动性的一种方式。这种特性被定义为 特别流动能 (SE) 。这一方法,是在桨叶从容器底部向顶部提升的过程中测量流动阻力。由于容器顶部没有坚固表面防止粉体膨胀或上行运动,因此在这一测试过程中,粉体运动不受约束。

 

约束和无约束流动的机制非常不同,因此,在数据与加工性能之间建立关联性时,确定哪种机制更能代表拟议中的加工方式就显得非常重要。

预处理

任何与粉体打交道的人都会知道,经过处理,它们的密度很容易变化。从烧杯中向外倾倒,就会混入空气;拿起烧杯在长凳上轻轻敲击,可以发现其由于粉体变得密实,其体积有所减少。

密度的改变是由于向粉体施加的应力有所改变。如前所述,在加工或应用过程中,压力大小的改变有可能会对粉体行为产生重大影响,在测量中也是如此。因此,在制备粉体时,不管是什么测试,都必须首先确保粉体的基体受压均匀,避免气泡和局部被压实。

这一准备步骤被称为 预处理,这是一个简单而有效的机械处理过程,旨在为后续测量准备样品。利用在动力学方法中使用的同种技术(见前页),预处理过程包含轻轻分散整个样本,使粉体松散且少量充气。其目的是扰动所有颗粒并使之缓缓落定,从而形成均匀填充的粉末基体,消除预压实或赶出过多气体的现象,确保后续测试结果不受操作员如何处理粉体以及将其放入测试容器的影响。

为了消除由于操作人员装填样本产生的变数,以及先前样品中残余的应力,预处理循环通常先于每次测试。但如果测试对象是人为固结的样品,就无需进行预处理。

使用动力学方法来量化外部变量效应


 

基本流动能是衡量(经过预处理后)松装粉体流动性的指标。使用相同的动力学方法,就有可能量化在上述章节定义的任一外部变量作用下,粉体流动性如何变化。

充气

为了量化空气的影响,从位于粉体柱底部多孔筛网充入受控气流。这种方法不只是为了模拟传输、干燥以及干粉吸入剂等各种人为加入空气的过程和应用,更重要的是为了探索颗粒之间存在的粘结力。

 

众所周知,粘结力很难测量,但现在可通过评估充气对松装粉体流动性的影响,精确而直接地实现量化。粘结力是范德华力和静电引力的共同作用,倾向于将颗粒“粘”在一起。向粉体柱中充入空气,可尝试克服这些粘结力,从而将相邻的颗粒分开。如果粘结力较弱,每个颗粒都能与相邻颗粒进行机械分离,这时粉体将呈现出流化状态。测得的流动阻力,充气能(AE)即是对粘结力强度的量化。

对于粘结力较弱的粉体,充分充气后其充气能趋近于零。而中高程度粘结的粉体充气后流动能将减小,但是降低的程度要小得多。在这些粘性粉体中,拉力强到了空气无法克服的程度,颗粒并不分离。反而会在粉体中形成一条供气流通过的通道,即使空气流速较高,也能保持较高的充气能。

基本流动能除以充气能,即可算出充气率AR, 即

充气率xx =基本流动能/充气能xx = BFE / AExx

‘xx’ 是测量充气能时对应的气流速度(单位:mm/s)。

充气率是有关粉体对充气敏感度的度(衡)量。


固结

固结对于流动性的影响可以直接通过固结能(CE)来量化。这种测试与基本流动能非常相似,只不过是在具备一定固结程度的粉体上完成。和BFE测试方法一样,流动能是在桨叶由顶至底下行通过粉体样本时确定的。首先进行预处理循环以形成均匀的填充密度,然后多次振实粉体,以便使样本在测量前形成固结。这样增加的流动阻力,就通过固结能加以量化。

也可以用外加正向应力来固结粉末。与运输或其它环境下受到震动的行为相比,这种振实技术能更加真实地模拟粉体在储存过程中的行为。两种方法中粉体固结均先于流动能测量。

固结能与基本流动能的比值,反映了粉体流动性的相对变化与固结之间的函数关系。它衡量了粉体对固结的反应灵敏度,并用固结系数CI表示:

固结系数CIxx=固结能xx/基本流动能=CExx / BFE
 

此处的‘xx’ 表示:

  • 振实次数,或
  • 振实过程中施加的正向应力(kPa)


 

 

 

 

 

 

 

 

基于振实密度的传统方法,如卡尔指数和豪斯纳比率等,试图根据样本振实后的体积变化来确定粉体流动性的某些方面。如上图所示,密度变化可能只有40%,但因振实而发生的实际流动性变化可能高达到1000%。这种对固结能的直接测量,确定了振实后流动性实际降低了10倍这一数值,并说明了为什么(震实)密度测量得出的流体特性往往会误导。毕竟从加工和应用的角度来看,关注的重心在于确定产品是否能流动,而不是密度有无改变。

对流动(剪切)速率的敏感度

在不同流动速率下,粉体通常显示出不同的流动行为。这表明,它们可以某一速率自由流动,而在另一速率下却流动不良。对粉体加工者而言,这种对流动速率变化的敏感度有着多种含义,并会对加工稳定性产生重大影响。

和许多液体不同的是,粉体很少呈牛顿流体性质,且与自身流动速率间存在着复杂的行为关系。事实上,与高速状态相比,低速粉体普遍难以流动。即是说,如果粉体通过某一个工序时速度发生变化,特别当流动速率低于某一临界值时,可能出现堵塞现象。

另外,如果粉体对流动速率敏感度较高,要达到均匀的混合效果,则需要经过优化的特定混合配置。而流动速率敏感度较低的粉体具备的优势在于,可以采用低剪切混合方式并确保均质性,从而最大限度地减少在高剪切混合状态下常见的颗粒破碎和静电现象。为实现有效混合,对具有高流动敏感度的粉体一般应采用高剪切加工。

 


 

 

 

剪切测试

剪切盒

FT4同时还包含剪切盒附件,它可以量化粉体剪切特性(符合美国ASTM D 7891)。剪切测试技术与动力学测试差别很大,通常用来表征处于固结状态的粉体。同时也是一种相对静态的测试,测量由非流动向流动状态转变时的粉体行为。

显而易见,正因为这些原因,对于呈固结状态、流动速率低和(或)流动时有时无的粉体,剪切盒非常适用于预测它们在加工操作中的表现。剪切盒已被成功用于认识料斗中的粉体行为,并为料斗设计工作提供了一些必要的数据(基于上世纪研究得出的Jenike应力理论)。但是,这种操作方式也使得剪切盒不太适合用于预测低应力或动态应用条件下的粉体行为,如混料、填充、喂料和输送等。

工作原理

在速率极低时,对上层粉体施加剪切力(或水平方向的力),同时阻止与其相邻的低层粉体移动(反之亦然)。不断增加这一作用力,但不发生剪切面的相对运动,直到剪切力高到足以克服粉体剪切力为止。此时,粉体基体发生“屈服”,上层粉体与下层粉体之间产生相对滑动。

 

 

 

 

 

 

近50年来出现了几种剪切盒设计,然而采用的都是同一理念,即在粉体层之间进行相对剪切。目前最普遍的设计应用是旋转式的,它之所以得到青睐,是因为与很快就触及位移上限的传统设计相比,它可以使粉体的两层之间发生较大距离的相对剪切。

每一种设计都各有长短。所有设计目前都在使用。如需详细对照不同剪切方式的特点及优劣势,请直接获取更多信息。

按照常规的剪切盒测试程序,会在不同正向应力大小下进行几次剪切测试。获得的数据代表着剪切应力与正向应力之间的关系,可据此绘制确定粉体的屈服轨迹。简单来说,在一定的正向应力下,剪切应力越高,粉体越不可能屈服,当在料斗或其它容器中受到类似的固结应力时便会开始流动。

 

将多个数学模型应用于这一数据是可行的,但重要的是,应考虑到这样一来,趋势性可能被夸大或缩小。将莫尔应力圆与屈服轨迹进行拟合 可确定最大主应力 (σ1) and 和无约束屈服强度 (σ1),前者与后者的比率即为 流动函数值 (FF). 流动函数是划分流动性等级的常用参数,其值低于4时意味着流动性差,高于10则表示流动性良好。

壁面摩擦

壁面摩擦测试提供了测量粉体与加工设备表面滑动摩擦的途径。这对于了解粉体从料斗中的出料行为、输送槽内的流动持续性和片剂脱模力尤为重要。同时,也有利于考察粉体是否会与加工设备壁面和其它各种表面如内袋、胶囊和其它包装材料发生粘连。

它的测量原理与剪切盒测试极为类似,但与粉体内的相对剪切不同,这一测试以代表加工设备器壁的材料试件与测试中的粉体进行相对剪切。FT4壁面摩擦附件可以对一系列试件进行考察,如果需要,可按照要求加工定制表面。

 

通常以剪切应力相对于正向应力的曲线来呈现数据,以便确定壁面摩擦角(φ)。壁面摩擦角越大,粉体与壁面试件间的阻力越高。

这一数据可用于上述示例等特定研究中,但也可作为料斗设计工作的一部分使用。

料斗设计

在整个加工环境中,料斗的使用十分广泛,虽然它们常被视为简单系统,实际却导致大量的加工中断和产品质量问题。

如果粉体所具有的特性没有针对料斗的形状和设备表面进行优化,那么,从料斗流出的速率就会波动,甚至根本流不出。但是,自从Andrew Jenike在20世纪中叶进行了前所未有的研究工作,如今人们已能够利用剪切盒和壁面摩擦测试中得到的数据,计算出能确保良好流动的关键料斗尺寸。

FT4配有全自动料斗设计软件,它直接采用来自剪切盒和壁面摩擦测试的结果数据,并通过料斗设计算法进行运算。不到3个小时,就可以完成全自动料斗设计。

 

 

如今,这种基于对材料性质和设备内部应力机制的认知的料斗设计过程,依然是设备设计中极少数基本方法之一。不幸的是,对于混料器、喂料器、输送器、干燥器、压片过程或粉末加工中常用的其它常规作业单元,这种方式并不适用。

如需进一步了解料斗设计过程,请客服

整体特性

整体特性不是对流动性或剪切的直接测量,但它却会影响过程的表现和产品的特性。FT4通常测量三种整体特性:-

密度

密度定义了质量和体积间的关系。原则上,这似乎是个简单的概念,但是粉体的性质意味着它们的填充结构易于发生显著变化。因此,在定义密度时,必须确保充分了解且能够重现填充状态。FT4可以通过预处理循环来实现这一点。结合内置的平衡与分装容器等其它可以获得精确体积的配置,可使预处理过的松装密度的测量达到前所未有的准确。

 

 

 

 

 

 

 

 

压缩性

通过压头对预处理后的粉体逐渐施加压力,同时测量体积变化与作用力之间的函数关系,可以测得其压缩性。透气压头可确保困在粉体内的空体容易逸出,高分辨率的位置测量系统可以精确定义压缩性,对应一定正向应力的体积变化以百分比来表示。

 

 

 

 

 

 

另外,这一数据也可以用压缩指数或整体密度来表示,两者均与所施加的正向应力呈函数关系。

 

透气性

透气性衡量的是粉体对气流的阻力。这种方法不可与充气测试混淆,它利用透气压头对粉体柱施加一系列正向应力,同时限制粉体柱的同时让气流通过。粉体柱顶部与底部气压的相对差异与粉体透气性呈函数关系。可在一定范围内的正向应力和气流速率下完成测试。

 

 

 

 

 

这一重要的材料性质关系到很多应用,例如压片和填充等。在压片过程中,压缩阶段的除气效率将影响振实粉体的机械性能,如果粉体透气性差而造成片剂内有空气残留,就会产生顶盖和分层。在填充阶段,空气是否能够像进入粉体时那样从模具或容器中溢出取决于粉体的透气性,同时,这将影响到填充速率和填充一致性。虽然透气性是整体性质中相对简单的指标,但在很多流程和最终产品中都很重要,必须进行准确测量。

其它测量

凭借FT4的动力学方法,再加上良好的实验设计,就有可能对粉体的其它行为特性进行考察,包括:

  • 结块

    粉体随时间逐步固结

  • 湿度

    游离水分对粉体行为的影响

  • 偏析

    颗粒根据尺寸或密度重新排列的可能

  • 破碎

    颗粒的脆性,导致颗粒尺寸、形状和表面积发生变化

  • 静电

    静电释放造成的行为改变

  • 团聚

    原始颗粒形成团聚,通常由加工过程引起

 

 

 

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